カールフィッシャー試薬を用いて滴定により水分を求める方法。カールフィッシャー試薬は，ヨウ素，二酸化硫黄，ピリジンおよびメタノールからなる赤褐色の液体で，水と特異的に反応する。あらかじめ力価のわかっているカールフィッシャー試薬で試料を測定し，等量点（終点）までに消費されたカールフィッシャー試薬の量を求め，試料の水分を算出する。少量の粉体でも精密に測定できるという特徴があり，自動測定装置も市販されている。